分析方法 · 基础教学
空白样品为什么也有峰?看懂背景和仪器残留
空白也有峰?按检测顺序看,分清背景与上一针留下的信号。
没有加入目标肽的“空白”,为什么也出现一个峰?它可能来自溶剂或系统背景,也可能是上一份样品留下的信号。要分清这两种情况,单看一张图不够,还要看检测的先后顺序。
空白不等于仪器什么都没测
空白通常是不含目标物的溶剂或样品介质。它仍然要经过容器和仪器,所以溶剂、容器或系统中的成分,仍可能产生信号。
记录时也要写清是哪种空白。只用溶剂,与把空白也走完样品处理步骤,检查的来源并不完全一样。

先看样品前的空白
如果目标样品还没进仪器,空白里就已经有峰,就不能把它全部归因于这份样品。此时要先查背景或更早留下的污染。
比较时,要看相应信号并使用同一方法。仅仅出峰时间接近,还不能认定它们一定是同一种化学物质。
再看高信号样品后面的空白
高信号样品测完后,空白里才出现相关信号,后续空白又逐渐变小,这会让人怀疑:是不是有材料留在仪器里,跟着下一针出来了?这种情况叫携带污染,或仪器残留。检测顺序能提供线索,具体来源还要继续查。
例如,样品峰面积为 100,000,随后空白的相关峰面积为 100,比例就是 100 ÷ 100,000 × 100% = 0.1%。

只有一点点残留,也需要在意吗?
相对于很浓的上一份样品,残留可能只是一点点;相对于接下来要测的低浓度样品,它却可能很明显。判断影响时,要把它与下一份样品的信号比较。
清洗、系统检查和空白复测,应按实验室的方法进行。本例算出的 0.1%,不是给所有实验设定的通用合格限度。

这张空白图,到底能说明什么?
把进样顺序、方法和相应信号一起留在记录里。没有这些背景,空白里的一个峰很难解释清楚。
查看答案
不能。样品测之前就已有信号,需要同时检查背景和更早的进样顺序。
查看 LL-37、MOTS-c 图谱时,空白要一起看
查看 LL-37 或 MOTS-c 的低信号结果时,可以询问有没有相关空白,以及空白排在哪一针。把这些图与样品图放在一起,比只看一个峰更容易解释结果。
