分析方法 · 基础教学
冻干粉看起来很干,为什么还要测水分
外观看起来干,不等于水分为零;跟着 10 mg 的例子分清水和肽。
两瓶冻干粉看起来都很干,水分就一样吗?甚至可以当成没有水吗?外观回答不了这个问题。称取少量材料时,粉末里有多少水,会影响你怎样理解重量。下面用 10 mg 的例子说明。
经过冻干,不等于测出来是零水分
冻干是去除水分的过程,但“做过冻干”不等于“测得水分为零”。看起来干燥的粉末或冻干块,仍可能含水。块的高矮、形状,是外观观察,不是水分结果。
如果水分对实验很重要,应使用合适的检测结果,而不是凭照片估计。

10 mg 粉末含水 3%,是多少水?
假设合适的检测确认:这份原样粉末按重量含水 3.0%。10 mg 粉末中的水就是 10 × 0.03 = 0.3 mg,非水部分为 9.7 mg。
但剩下的 9.7 mg,并不自动全是目标肽。它还可能包括盐成分和其它物质。

卡尔费休法,是在测什么?
卡尔费休法,是利用适合测水的化学反应来测量水分。样品处理和检测程序要适合这种材料,读结果时要把这些信息一起看。
干燥失重则是在规定条件下,看样品失去了多少重量。失去的还可能包括水以外的挥发成分,因此不能直接把它当成同一个水分结果。
为什么“干燥后计算”的比例会高一点?
假设这 10 mg 样品中有 8 mg 目标肽、0.3 mg 水。按原样重量计算,目标肽占 8 ÷ 10 = 80%。如果分母只扣掉这部分水,比例变为 8 ÷ 9.7 × 100%,约 82.47%。
目标肽并没有变多,只是用来相除的总重量变小了。配制时若称的是原样粉末,不能不经转换就直接套用干燥基础的比例。

一个水分数字,能算出保质期吗?
不能。保存期限还要结合材料、包装、处理过程和相应稳定性研究。水分、HPLC 纯度、目标肽含量,也要分别记录,不能用一个数字代替其它结果。
查看答案
5 × 0.04 = 0.2 mg 水。剩下 4.8 mg 是非水部分,不一定全是目标肽。
比较 MOTS-c、KPV 数量时,别只看外观
比较 MOTS-c 或 KPV 数量时,先问标签重量指什么,再了解有没有相关水分或目标肽含量结果。两瓶外观看起来相似,并不能说明这些数字相同。


BPC-157
Thymosin Alpha-1