肽溶液取样指南：检查同一瓶溶液是否均匀

同一瓶溶液，上层和下层取出的样品能否互相代表？这件事与每瓶装了多少粉末、整批原料怎样抽样，是不同的问题。下面只讨论已经配好的研究溶液怎样核对均匀性。

先定义你要检查的状态

记录溶剂、总量、容器、混合方式、温度以及从配制到取样的间隔。均匀性只对这些条件下的状态有意义：刚混合后的结果，不能自动证明几小时后仍一样。肉眼澄清可作为观察，但不能排除溶解不完全、容器吸附或低水平颗粒等情况。也不要为了让结果接近，临时改变某一份样品的处理方式。

取样位置和次序都要留下记录

一个教学设计可以在同一容器的上、中、下位置分别取样，并记录每次取样的体积和时间。实际方案要结合容器大小、样品量和实验目的确定。连续取样会改变剩余体积，也可能扰动溶液，因此需要评估取样本身的影响。不要从三个位置各取一份后，就把它们称为三次独立配制。

用一组假设结果练习计算

假设三个位置测得0.96、1.00、1.04 mg/mL。平均值为1.00 mg/mL，样本标准差为0.04 mg/mL，相对标准差RSD为4.0%。这只能描述该教学数据的分散程度；4.0%不是通用的通过限度。应事先约定与用途相符的标准，并考虑分析方法本身的重复性。事后看完数据再挑一个方便的限度，难以公平判定。

有差异时，先分开查三类原因

一类是溶液本身没有达到预期状态，一类是取样或稀释带来偏差，还有一类是检测读数的波动。比如上层结果持续偏低，需要复核位置与时间是否相关；如果只有一支稀释管异常，也要检查移液和记录。排查应保留最初结果，不能只留下重测后最接近的那一组。

多次配制，比多测同一支管更接近实际问题

同一份样品连续进样三次，主要帮助了解进样与仪器读数的重复性；分别配制的样品，则包含更多制样过程的变化。若想判断实际配样流程是否可靠，需要选择能覆盖该流程的重复设计。具体需要多少位置、重复和时间点，应根据样品、方法与决策风险确定，而不是从例子照抄数量。 [1]

采购与实验记录怎样衔接

LL-37、BPC-157等材料应保留序列、形式和批次资料，同时在实验记录中增加本次配制编号。原料报告和这瓶研究溶液的检查，分别保存。询价时若需要讨论溶解或制样条件，请描述真实实验体系；不要把本例的1.00 mg/mL当成任何产品的推荐浓度。

原始来源

1. FDA · ICH Q2(R2) validation of analytical procedures

原文中的研究条件与材料资料应分别核对。计算示例已注明假设，不能当作批次检测结果。

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