MÉTODOS ANALÍTICOS · GUÍA PRÁCTICA
Un pico en el blanco: comprenda el fondo y el carryover LC–MS
Use inyecciones en blanco para distinguir una señal de fondo de una señal dejada por la muestra anterior.
Ejecutas un blanco, esperando una línea plana, pero aparece un pico. ¿De dónde vino? Un blanco puede ayudar a responder esa pregunta, especialmente si sabes qué se inyectó inmediatamente antes.
Un blanco también pasa por el sistema
Un blanco normalmente contiene el disolvente o medio de muestra elegido sin el analito diana. Aun así recorre el instrumento y puede revelar señales del disolvente, los recipientes o el sistema.
Define qué blanco se utilizó. Un blanco de disolvente y un blanco sometido al proceso de preparación de muestra no investigan exactamente las mismas fuentes.
Observa el blanco antes de la muestra
Si ya hay una señal antes de inyectar la muestra diana, esa muestra no puede ser su única explicación. Busca fondo o contaminación anterior.
La comparación debe usar la señal relevante y el mismo método. Un pico en un tiempo similar por sí solo no basta para identificar una sustancia química.
Luego mira inmediatamente después de una muestra fuerte
Una señal que aparece después de una muestra fuerte y luego disminuye en los blancos posteriores sugiere que parte del material pudo haber permanecido en el instrumento. Esto suele llamarse arrastre. La secuencia es evidencia útil, pero aún hay que investigar la causa.
En un ejemplo didáctico, el área de la muestra es 100,000 y el área del blanco siguiente es 100. La relación blanco-muestra es 100 ÷ 100,000 × 100% = 0.1%.
Por qué una pequeña señal residual puede importar
Una señal pequeña en relación con una muestra concentrada puede ser grande en relación con la siguiente muestra de baja concentración. Piensa en compararla con la medición que estás a punto de hacer, no solo con el pico grande anterior.
Los pasos de lavado, las comprobaciones del sistema y los blancos repetidos deben seguir el método del laboratorio. El cálculo de 0.1% aquí no es un límite de aceptación universal.
¿Qué puede decirte realmente este blanco?
Mantén juntos el orden de inyección, el método y los datos de señal. Sin ese contexto, un pico en el blanco es difícil de interpretar.
Ver la respuesta
No. La señal ya estaba presente antes de esta muestra. Investiga también el fondo y la secuencia anterior.
Al examinar señales de LL-37 o MOTS-c
Para pruebas de LL-37 o MOTS-c, pregunta si se incluyeron los blancos relevantes y dónde se sitúan en el orden de inyección. Estos registros ayudan a interpretar señales bajas; un nombre de producto por sí solo no puede resolverlas.
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