ANALYTISCHE METHODEN · PRAXISLEITFADEN
Ein Peak im Blank: Hintergrund und LC–MS-Verschleppung verstehen
Verwenden Sie Blindinjektionen, um ein Hintergrundsignal von einem Signal der vorherigen Probe zu unterscheiden.
Sie messen einen Blindwert und erwarten eine flache Linie, doch es erscheint ein Peak. Woher kommt er? Ein Blindwert kann helfen, diese Frage zu beantworten, besonders wenn Sie wissen, was unmittelbar davor injiziert wurde.
Ein Blindwert durchläuft ebenfalls das System
Ein Blindwert enthält normalerweise das gewählte Lösungsmittel oder Probenmedium ohne den Zielanalyten. Er durchläuft weiterhin das Instrument und kann Signale aus dem Lösungsmittel, den Gefäßen oder dem System aufzeigen.
Legen Sie fest, welcher Blindwert verwendet wurde. Ein Lösungsmittelblindwert und ein durch die Probenvorbereitung geführter Blindwert untersuchen nicht genau dieselben Quellen.
Betrachten Sie den Blindwert vor der Probe
Wenn bereits vor der Injektion der Zielprobe ein Signal vorhanden ist, kann diese Probe nicht die einzige Erklärung dafür sein. Suchen Sie nach Hintergrund oder früherer Kontamination.
Der Vergleich sollte das relevante Signal und dieselbe Methode verwenden. Ein Peak zu einer ähnlichen Zeit allein reicht nicht aus, um eine chemische Substanz zu identifizieren.
Schauen Sie dann sofort nach einer starken Probe
Ein Signal, das nach einer starken Probe erscheint und dann in späteren Leerwerten abfällt, deutet darauf hin, dass Material im Gerät verblieben sein könnte. Dies wird oft als Carryover bezeichnet. Die Sequenz ist ein nützlicher Hinweis, aber die Ursache muss noch untersucht werden.
In einem Lehrbeispiel beträgt die Probenfläche 100,000 und die folgende Leerwertfläche 100. Das Verhältnis Leerwert zu Probe ist 100 ÷ 100,000 × 100% = 0.1%.
Warum ein kleines RestSignal von Bedeutung sein kann
Ein kleines Signal im Verhältnis zu einer konzentrierten Probe kann groß sein im Verhältnis zur nächsten niedrig konzentrierten Probe. Denken Sie daran, es mit der Messung zu vergleichen, die Sie gerade durchführen wollen, nicht nur mit dem vorherigen großen Peak.
Waschschritte, Systemprüfungen und wiederholte Leerwerte sollten gemäß der Methode des Labors erfolgen. Die Berechnung 0.1% hier ist keine allgemeingültige Akzeptanzgrenze.
Was kann diese Leerprobe tatsächlich aussagen?
Behalten Sie die Injektionsreihenfolge, die Methode und die Signaldaten zusammen. Ohne diesen Kontext ist ein Leerproben-Peak schwer zu interpretieren.
Antwort ansehen
Nein. Das Signal war bereits vor dieser Probe vorhanden. Untersuchen Sie auch den Hintergrund und die frühere Sequenz.
Bei der Untersuchung von LL-37- oder MOTS-c-Signalen
Fragen Sie bei LL-37- oder MOTS-c-Tests, ob relevante Leerproben einbezogen wurden und wo sie in der Injektionsreihenfolge stehen. Diese Aufzeichnungen helfen bei der Interpretation niedriger Signale; ein Produktname allein kann sie nicht auflösen.
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