Wissensdatenbank zu analytischen Methoden
Validierung analytischer Methoden: Eignung für den beabsichtigten Zweck
Wie Spezifität, Bereich, Genauigkeit, Präzision und andere Leistungsmerkmale rund um die analytische Frage ausgewählt werden und nicht als generische Checkliste behandelt werden.
Methodenbewusste Interpretation
Lesen Sie das Ergebnis als Beweiskette.
Jeder Abschnitt verbindet die analytische Frage, die Berichtsgrundlage und die Schlussfolgerungsgrenze.
Definieren Sie, was die Methode entscheiden soll
ICH Q2(R2) orientiert sich bei der Validierung an der Eignung für den beabsichtigten Zweck. Für einen Identitätstest, einen quantitativen Test, eine Verunreinigungsmethode und einen Grenztest sind keine identischen Nachweise erforderlich. Das analytische Zielprofil, die Probenmatrix, der meldepflichtige Bereich und die Entscheidungsschwelle geben Aufschluss darüber, welche Leistungsmerkmale wichtig sind.
- Geben Sie den Analyten, die Matrix, das Attribut und das berichtspflichtige Ergebnis an.
- Definieren Sie den Bereich und den erwarteten Entscheidungspunkt vor der Validierung.
- Verknüpfen Sie die Leistungskriterien mit der Konsequenz eines falschen Ergebnisses.
Nutzen Sie Leistungsmerkmale als Beweismittel
Spezifität oder Selektivität befasst sich mit Interferenzen; Genauigkeit bezieht sich auf die Nähe zu einem akzeptierten Wert; Präzision betrifft die Übereinstimmung zwischen wiederholten Messungen; Reichweite und Reaktion legen fest, wo das Verfahren wie beabsichtigt funktioniert. Nachweis- oder Quantifizierungsgrenzen sind wichtig, wenn Entscheidungen auf niedriger Ebene erforderlich sind.
- Bewerten Sie Merkmale über den relevanten Bereich hinweg, nicht nur auf einer geeigneten Ebene.
- Verwenden Sie entsprechend charakterisierte Referenzmaterialien.
- Berechnungsmethoden, Ausschlüsse und Abweichungen dokumentieren.
Validierung ist keine dauerhafte Immunität gegenüber Veränderungen
Säulen, Instrumente, Software, Probenvorbereitung und Produktzusammensetzung können die Methodenleistung verändern. Ein Lebenszyklusansatz bewertet Änderungen entsprechend dem Risiko und sorgt dafür, dass Verfahren, Kontrollen und Aufzeichnungen an die aktuelle Nutzung angepasst werden.
- Bewerten Sie den Transfer-, Verifizierungs- oder Revalidierungsbedarf, wenn sich das Labor oder die Methode ändert.
- Trendeignung und Untersuchungsdaten zum Nachweis einer Drift.
- Zitieren Sie nicht ohne Begründung eine Validierungszusammenfassung für ein wesentlich anderes Verfahren.
Entscheidungstabelle
Was das Feld bedeutet – und was es nicht beweist
Verwenden Sie diese Tabelle, um zu verhindern, dass ein gültiges Analyseergebnis über seinen beabsichtigten Zweck hinaus erweitert wird.
↔ Wischen Sie horizontal, um jede Spalte zu lesen
| Aufnahme oder Frage | Was es unterstützen kann | Was es nicht beweist |
|---|---|---|
| Spezifität/Selektivität | Fähigkeit, das Ziel in Gegenwart relevanter Komponenten zu messen | Genauigkeit oder Präzision im gesamten Bereich |
| Genauigkeit und Präzision | Bias und Wiederholbarkeit/mittlere Präzision für quantitative Ergebnisse | Identität, sofern das Verfahren nicht darauf ausgelegt ist |
| Berichtspflichtiger Bereich | Zeitraum, in dem eine angemessene Leistung nachgewiesen wird | Leistung außerhalb dieses Intervalls |
Interpretationsgrenzen
Stoppen Sie dort, wo die Methode aufhört.
- Eine als „validiert“ beschriebene Methode benötigt weiterhin einen anwendbaren Geltungsbereich und eine gültige Version.
- Kompendialverfahren erfordern möglicherweise eine Überprüfung der tatsächlichen Nutzungsbedingungen.
- Die Validierung rechtfertigt keine Akzeptanzkriterien, die wissenschaftlich unangemessen sind.
Primäre und technische Quellen
Für diesen Leitfaden verwendete Datensätze
Die Quellen sind direkt verlinkt, so dass Wortlaut, Datum und Umfang unabhängig überprüft werden können.
- 01Quelldatensatz
ICH Q2(R2): Validierung analytischer Verfahren
Internationaler Rat für Harmonisierung. Schritt 4, angenommen im November 2023; Fehler korrigiert 2025.
- 02Quelldatensatz
Analytische Verfahren und Methodenvalidierung für Arzneimittel und Biologika
US-amerikanische Lebensmittel- und Arzneimittelbehörde. Leitlinien für die Industrie, Juli 2015.
- 03Quelldatensatz
ICH Q6A: Spezifikationen – Testverfahren und Abnahmekriterien
Internationaler Rat für Harmonisierung. Schritt 4-Richtlinie, Oktober 1999.
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