分析方法の知識ベース
分析方法の検証: 意図された目的への適合性
一般的なチェックリストとして扱うのではなく、分析上の質問に基づいて特異性、範囲、精度、精度、その他のパフォーマンス特性をどのように選択するか。
メソッドを意識した解釈
結果を証拠の連鎖として読み取ってください。
各セクションは、分析上の質問、報告の根拠、結論の境界を結び付けます。
メソッドが何を決定する必要があるかを定義する
ICH Q2(R2) は、意図された目的への適合性に関する検証をフレーム化します。同一性試験、定量分析、不純物法および限界試験では、同一の証拠は必要ありません。分析対象プロファイル、サンプル マトリックス、報告可能範囲、および判定しきい値は、どのパフォーマンス特性が重要であるかをガイドします。
- 分析対象物、マトリックス、属性、および報告可能な結果を記載します。
- 検証の前に範囲と予想される決定点を定義します。
- パフォーマンス基準を不正確な結果の結果に関連付けます。
パフォーマンス特性を証拠として使用する
特異性または選択性は干渉に対処します。精度は、受け入れられた値への近さを扱います。精度は、繰り返された測定間の一致に対処します。範囲と応答によって、手順が意図したとおりに実行される場所が確立されます。低レベルの決定が必要な場合、検出限界または定量限界が重要になります。
- 便利な 1 つのレベルだけでなく、関連する範囲にわたって特性を評価します。
- 適切に特徴付けられた標準物質を使用してください。
- 計算方法、除外および逸脱を文書化します。
検証は変更を永久に免除するものではありません
カラム、機器、ソフトウェア、サンプル前処理、および製品構成によって、メソッドのパフォーマンスが変化する可能性があります。ライフサイクル アプローチでは、リスクに応じて変更を評価し、手順、管理、記録を現在の使用状況に合わせて維持します。
- 研究室またはメソッドが変更された場合の移行、検証、または再検証の必要性を評価します。
- トレンドの適合性とドリフトの証拠に関する調査データ。
- 正当な理由なく、実質的に異なる手順の検証概要を引用しないでください。
デシジョンテーブル
フィールドが意味するもの、そしてそれが証明できないもの
この表を使用して、有効な分析結果が本来の目的を超えて拡張されるのを防ぎます。
↔ すべての列を読むには水平にスワイプします
| 記録または質問 | サポートできるもの | 証明されないこと |
|---|---|---|
| 特異性/選択性 | 関連するコンポーネントの存在下でターゲットを測定する機能 | 範囲全体の精度または精度 |
| 精度と精度 | 定量的結果のバイアスと再現性/中間精度 | 手順が設計されていない限り、アイデンティティ |
| 報告範囲 | 適切な性能を発揮する期間 | その間隔外のパフォーマンス |
解釈の限界
メソッドが停止するところで停止します。
- 「検証済み」と記載されているメソッドには、適用可能なスコープとバージョンが必要です。
- 公定手続きでは、実際の使用条件の検証が必要な場合があります。
- 検証は、科学的に不適切な受け入れ基準を正当化するものではありません。
一次情報源と技術情報源
このガイドで使用したレコード
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- 01ソースレコード
ICH Q2(R2): 分析手順の検証
国際調和評議会。ステップ 4、11 月 2023 採用。エラー修正された2025。
- 02ソースレコード
医薬品および生物製剤の分析手順および方法の検証
米国食品医薬品局。業界向けガイダンス、7 月 2015。
- 03ソースレコード
ICH Q6A: 仕様 - テスト手順と合格基準
国際調和評議会。ステップ 4 ガイドライン、10 月 1999。
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