Base de conhecimento de métodos analíticos
Validação de método analítico: adequação ao propósito pretendido
Como a especificidade, o alcance, a exatidão, a precisão e outras características de desempenho são selecionadas em torno da questão analítica, em vez de serem tratadas como uma lista de verificação genérica.
Interpretação consciente do método
Leia o resultado como uma cadeia de evidências.
Cada seção conecta a questão analítica, a base do relatório e o limite da conclusão.
Defina o que o método deve decidir
Validação de quadros ICH Q2(R2) em torno da adequação para a finalidade pretendida. Um teste de identidade, um ensaio quantitativo, um método de impureza e um teste de limite não requerem evidências idênticas. O perfil analítico do alvo, a matriz da amostra, o intervalo reportável e o limite de decisão orientam quais características de desempenho são importantes.
- Indique o analito, a matriz, o atributo e o resultado reportável.
- Defina o intervalo e o ponto de decisão esperado antes da validação.
- Vincule os critérios de desempenho à consequência de um resultado incorreto.
Use características de desempenho como evidência
A especificidade ou seletividade trata da interferência; a precisão trata da proximidade de um valor aceito; a precisão trata da concordância entre medições repetidas; o alcance e a resposta estabelecem onde o procedimento funciona conforme pretendido. Os limites de detecção ou quantificação são importantes quando são necessárias decisões de baixo nível.
- Avalie as características na faixa relevante, não apenas em um nível conveniente.
- Use materiais de referência adequadamente caracterizados.
- Documentar métodos de cálculo, exclusões e desvios.
Validação não é imunidade permanente à mudança
Colunas, instrumentos, software, preparação de amostras e composição do produto podem alterar o desempenho do método. Uma abordagem de ciclo de vida avalia as mudanças de acordo com o risco e mantém os procedimentos, controles e registros alinhados com o uso atual.
- Avalie as necessidades de transferência, verificação ou revalidação quando o laboratório ou método mudar.
- Adequação de tendências e dados de investigação para evidências de desvio.
- Não cite um resumo de validação para um procedimento materialmente diferente sem justificativa.
Tabela de decisão
O que o campo significa – e o que não prova
Use esta tabela para evitar que um resultado analítico válido seja expandido além da finalidade pretendida.
↔ Deslize horizontalmente para ler todas as colunas
| Grave ou questione | O que pode suportar | O que isso não prova |
|---|---|---|
| Especificidade/seletividade | Capacidade de medir o alvo na presença de componentes relevantes | Exatidão ou precisão em toda a faixa |
| Precisão e precisão | Viés e repetibilidade/precisão intermediária para resultados quantitativos | Identidade, a menos que o procedimento seja projetado para isso |
| Intervalo reportável | Intervalo durante o qual o desempenho adequado é demonstrado | Desempenho fora desse intervalo |
Limites de interpretação
Pare onde o método para.
- Um método descrito como “validado” ainda precisa de um escopo e versão aplicáveis.
- Os procedimentos compêndios podem exigir verificação das condições reais de uso.
- A validação não justifica critérios de aceitação que sejam cientificamente inadequados.
Fontes primárias e técnicas
Registros usados para este guia
As fontes estão vinculadas diretamente para que o texto, a data e o escopo possam ser verificados de forma independente.
- 01Registro de origem
ICH Q2(R2): Validação de Procedimentos Analíticos
Conselho Internacional de Harmonização. Etapa 4, adotada em novembro 2023; 2025 com correção de erros.
- 02Registro de origem
Validação de procedimentos e métodos analíticos para medicamentos e produtos biológicos
Administração de Alimentos e Medicamentos dos EUA. Orientação para a Indústria, julho 2015.
- 03Registro de origem
ICH Q6A: Especificações — Procedimentos de teste e critérios de aceitação
Conselho Internacional de Harmonização. Diretriz da etapa 4, outubro 1999.
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