分析方法知识库
分析方法验证：是否适合预期目的
如何围绕分析问题选择特异性、范围、准确性、精度和其他性能特征，而不是将其视为通用检查表。
方法感知的解释
将结果视为证据链。
每个部分连接分析问题、报告基础和结论边界。
01
定义方法必须决定什么
ICH Q2(R2) 围绕预期目的的适用性进行验证。同一性检验、定量测定、杂质方法和限度检验不需要相同的证据。分析目标概况、样本矩阵、可报告范围和决策阈值指导哪些性能特征重要。
- 说明分析物、基质、属性和可报告结果。
- 在验证之前定义范围和预期决策点。
- 将性能标准与错误结果的后果联系起来。
02
使用性能特征作为证据
特异性或选择性可解决干扰问题；准确性指的是与可接受值的接近程度；精度解决了重复测量之间的一致性问题；范围和响应确定程序按预期执行的位置。当需要低级决策时，检测或定量限制很重要。
- 评估相关范围内的特性，而不仅仅是在一个方便的级别上。
- 使用具有适当特征的参考材料。
- 记录计算方法、排除和偏差。
03
验证并不是永久免受变化影响
色谱柱、仪器、软件、样品制备和产品成分可能会改变方法性能。生命周期方法根据风险评估变更，并使程序、控制和记录与当前使用保持一致。
- 当实验室或方法发生变化时，评估转移、验证或重新验证的需求。
- 趋势适用性和漂移证据的调查数据。
- 请勿在没有正当理由的情况下引用实质上不同的程序的验证摘要。
决策表
这个领域意味着什么——以及它不能证明什么
使用此表可以防止有效的分析结果超出其预期目的。
↔ 水平滑动即可阅读每一列
| 记录或提问 | 它可以支持什么 | 它没有证明什么 |
|---|---|---|
| 特异性/选择性 | 能够在存在相关组件的情况下测量目标 | 整个范围内的准确度或精确度 |
| 准确度和精密度 | 定量结果的偏差和重复性/中间精度 | 身份，除非程序是为此设计的 |
| 可报告范围 | 表现出适当表现的时间间隔 | 该区间之外的表现 |
解释限制
在方法停止的地方停止。
- 被描述为“已验证”的方法仍然需要适用的范围和版本。
- 药典程序可能需要验证实际使用条件。
- 验证并不能证明科学上不适当的验收标准是合理的。
主要来源和技术来源
本指南使用的记录
来源直接链接，因此可以独立检查措辞、日期和范围。
- 01源记录
ICH Q2(R2)：分析程序的验证
国际协调委员会。步骤4，采用11月2023；错误更正的 2025。
- 02源记录
药物和生物制品的分析程序和方法验证
美国食品和药物管理局。行业指南，7 月 2015。
- 03源记录
ICH Q6A：规范—测试程序和验收标准
国际协调委员会。步骤 4 指南，10 月 1999。