طرق تحليلية · دليل عملي
قمم مطياف الكتلة الإضافية: شرح إضافات الصوديوم والبوتاسيوم
قد تكون القمة الإضافية أيونًا آخر للجزيء نفسه. تعرّف على ما هو الأduct.
طيف الكتلة يحتوي على قمة ثانية أعلى من الأولى بحوالي 22 وحدة. هل اكتسب الببتيد شائبة؟ أحد التفسيرات المحتملة هو إضافة الصوديوم: نفس الجزيء كوّن أيونًا مختلفًا. سنستخدم مثالًا بسيطًا لرؤية الفرق.
يكتشف الجهاز الأيونات
في طيف الأيون الموجب، قد يكوّن الجزيء أيونًا باكتساب بروتون. نكتب ذلك بالصيغة [M+H]+، حيث يمثل M الجزيء المتعادل. وقد يكوّن أيضًا [M+Na]+ أو [M+K]+ مع الصوديوم أو البوتاسيوم.
قد تمثل هذه الإشارات أيونات مختلفة لنفس الجزيء، بدلًا من ثلاثة تسلسلات ببتيدية مختلفة.

احسب ثلاث إشارات أحادية الشحنة
لكتلة متعادلة تعليمية مقدارها 1,000.0000 Da، تكون قيم m/z التقريبية 1,001.0073 لـ [M+H]+، و1,022.9892 لـ [M+Na]+، و1,038.9632 لـ [M+K]+.
إشارة الصوديوم أعلى من إشارة البروتون بحوالي 21.9819. وإشارة البوتاسيوم أعلى منها بحوالي 37.9559. كل فرق يقارن بين أيونين متطابقين أحاديي الشحنة.

لماذا تغيّر الشحنة الفجوة الظاهرة
المحور الأفقي هو m/z: الكتلة مقسومة على الشحنة. إذا حلّ الصوديوم محل بروتون واحد في أيونات متطابقة الشحنة المزدوجة، فإن الفجوة تساوي تقريبًا 21.9819 ÷ 2 = 10.9910 m/z.
قبل استخدام فجوة متوقعة، تحقق من الشحنة ومن صيغ الأيونات الفعلية. لا تقارن قممًا غير مرتبطة لمجرد أن التباعد بينها يبدو مألوفًا.
الفجوة المعقولة دليل، وليست إجابة نهائية
تحقق من النمط الكامل وعناقيد النظائر والمنطقة الكروماتوغرافية التي تظهر فيها الإشارات. قد تعقّد الإشارات الخلفية أو جزيء آخر الصورة.
جمع ارتفاعات هذه الأيونات لا يعطي نسبة نقاء HPLC. فهما قياسان مختلفان.

تحقق من الشحنة قبل الحساب
التقرير المفيد يسمّي الأيونات المقترحة بدل ترك القارئ يخمّن من تباعد القمم وحده.
عرض الإجابة
حوالي 10.9910 m/z. يفترض هذا الحساب ذلك الاستبدال المحدد وشحنة مقدارها اثنان.
قراءة أطياف KPV أو MOTS-c
بالنسبة لأطياف KPV أو MOTS-c، اسأل عن القمم التي أُسندت إلى الجزيء الهدف وعن النواتج الإضافية التي جرى أخذها في الاعتبار. القمة الإضافية تحتاج إلى تفسير، لكنها ليست تلقائيًا شائبة جديدة.
ناقش متطلبات المواد والمستندات مع NHD · تابع مع الدليل التحليلي


MOTS-c (Human)
SS-31 (Elamipretide)